Banca de QUALIFICAÇÃO: ERIKA TALLYTA LEITE LIMA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: ERIKA TALLYTA LEITE LIMA
DATA: 09/02/2021
HORA: 14:00
LOCAL: REMOTO
TÍTULO:

Uma nova estratégia de síntese do sapo-5 com grupo sulfônico aplicado à catálise ácida.

PALAVRAS-CHAVES:

Catálise ácida, material híbrido, grupo sulfônico, SAPO-5. 

PÁGINAS: 90
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Físico-Química
ESPECIALIDADE: Cinética Química e Catálise
RESUMO:

A formação de materiais híbridos a partir da forte interação entre componentes orgânicos e inorgânicos resulta em um material atraente à catálise, por possibilitar a inserção das propriedades de interesse conforme aplicação desejada. Neste trabalho buscou-se a síntese de um material híbrido utilizando como fase inorgânica o SAPO-5 e componente orgânico o grupo sulfônico, utilizando MTPS como precursor, na intenção de ampliar o campo catalítico para silicoaluminofosfatos de rede unidimensional. Dois procedimentos foram realizados com o intuito de avaliar a influência da presença de moléculas de água durante o processo de organofuncionalização, uma vez que nessas condições, o processo de hidrolise das ligações Si-OCH₃ pode ser facilmente ocorrido, levando a polimerização do composto orgânico. Através de técnicas como DRX, RMN de ²⁹Si, ²⁷Al, ³¹P e ¹³C, ICP-OES, CHNS, TG, FTIR e Fisissorção de N₂, foi possível identificar importantes diferenças estruturais nos materiais híbridos obtidos, tais como a formação de uma rede polimérica por parte dos grupos funcionais, no material concebido sem nenhum pré-tratamento (S5-SO₃H)tendo este material uma relação molar Si/S cinco vezes maior quando comparado ao material formado após pré-tratamento térmico sob vácuo (S5-SO₃H/Vac), o qual apresentou sítios T_m que sugerem a funcionalização do pendente orgânico na rede do SAPO-5 de forma covalente somente aos grupos Si-OH disponíveis ao processo de silanização. Essa diferença pode também ser constada a partir dos dados de acidez obtidos por titulação potenciométrica, tendo o S5-SO₃H apresentado 40% maior acidez em comparação com o S5-SO₃H/Vac. Ambos os materiais foram ainda submetidos a testes catalíticos em uma reação modelo de esterificação, a fim de constatar a efetividade destes materiais híbridos como catalisadores. Embora o TON para o S5-SO₃H/Vac tenha sido 3 vezes maior do que o TON do S5-SO₃H, seu rendimento ao longo de sequentes reusos apresentou uma grande queda, enquanto que utilizando o S5-SO₃H como catalisador heterogêneo, após cinco ciclos, a conversão foi de 84% utilizando 5% de catalisador em 120 min de reação. A partir disto, uma investigação em busca de minimizar as condições reacionais inicialmente utilizadas, foi realizada. Avaliou-se do comprimento da cadeia do álcool empregado na reação, além de parâmetros reacionais como tempo, razão molar e porcentagem de catalisador. Dentro das condições mais brandas encontradas, a capacidade de reuso do catalisador híbrido também novamente avaliada, chegando ao final do quinto ciclo com 68% de conversão utilizando apenas 3% de catalisador em 60 min, confirmando, assim, a alta performance catalítica do novo material híbrido SAPO-5_SO₃H em reações que envolvam moléculas mais volumosas como ácidos graxos de cadeia longa.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 326632 - GERALDO NARCISO DA ROCHA FILHO
Interno - 1506913 - CARLOS EMMERSON FERREIRA DA COSTA
Interno - 1153271 - JOSE ROBERTO ZAMIAN
Externo à Instituição - LUIZ KLEBER CARVALHO DE SOUZA