UTILIZAÇÃO DE MODELOS SACRIFICAIS PARA SÍNTESE DE ESFERAS OCAS DE ÓXIDO DE NIÓBIO (Nb2O5)
Óxido se Nióbio; Esferas Carbono; Modelos
Este trabalho relata a síntese de esferas ocas de óxido de nióbio, onde foi utilizado como precursor o oxalato de nióbio amoniacal. Para sintetizar o óxido de nióbio com tal morfologia, fez-se necessário a utilização de esferas de carbono, produzidas através da carbonização da sacarose, que foram empregadas como moldes, que foram posteriormente eliminadas por após calcinação, para obter-se apenas óxido de nióbio com morfologia esférica e oca. Buscando otimizar a rota de síntese, utilizou-se os métodos hidrotérmicos estático e dinâmico. No método estático, utilizou-se mufla e autoclave revestido com um copo de teflon. Já no dinâmico, utilizou-se um reator, com copo de aço também revestido por um copo de teflon. No presente trabalho, foi também realizada a síntese do óxido de nióbio sem a utilização das esferas de carbono, a fim de observar sua morfologia. As amostras foram caracterizadas por Difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), incluindo mapa, e Análise Térmica (TGA/DTG). Com base na técnica de DRX, verificou-se a formação de uma mistura das fazes amorfa e hexagonal, com maior predominância da fase amorfa na amostra de óxido de nióbio sintetizada sem as esferas de carbono, calcinada a 400ºC. Já na amostra de esferas ocas de óxido de nióbio (método estático na mufla e dinâmico no reator), calcinadas a 600ºC, verificou-se a fase ortorrômbica. A amostra sintetizada no reator apresentou uma maior cristalinidade do que a amostra sintetizada na mufla. A Análise Térmica (TGA e DTG) mostrou que a temperatura ideal de calcinação para obtenção das esferas ocas de óxido de nióbio, foi de 600ºC. A técnica de MEV mostrou a formação de partículas esféricas e a Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), incluindo o mapa, mostraram que após a calcinação do material, e eliminação das esferas de carbono (moldes), portanto a amostra era constituída apenas por óxido de nióbio