Banca de DEFESA: RAFAEL GONCALVES PONTES

Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: RAFAEL GONCALVES PONTES
DATA: 18/02/2020
HORA: 09:30
LOCAL: Sala de Química Analítica
TÍTULO:

DESENVOLVIMENTO DE UM PROCEDIMENTO DE PREPARO DE AMOSTRAS UTILIZANDO SOLVENTE EUTÉTICO PROFUNDO PARA ANÁLISE ELEMENTAR POR MIP OES

PALAVRAS-CHAVES:

Solvente eutético profundo, Preparo de amostra, Planejamento fatorial, Constituintes inorgânicos.

PÁGINAS: 75
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Métodos Óticos de Análise
RESUMO:

Foi avaliada a viabilidade da utilização de solvente eutético profundo (DES) a base cloreto de colina e ácido oxálico em um procedimento de extração de constituintes inorgânicos e posterior quantificação por MIP OES. A síntese do DES foi realizada pela mistura de cloreto de colina e ácido oxálico na razão molar de 1:2 sob aquecimento até a obtenção de um solvente líquido e límpido. Os processos de extração e síntese do solvente foram conduzidos em bloco digestor. As variáveis temperatura, tempo, volume de DES e volume de ácido nítrico foram utilizadas na construção do planejamento fatorial do tipo delineamento composto central rotacional 2⁴ com 27 experimentos tendo como respostas as porcentagens de recuperação de Ca, Cu, K, Mg, Mn, Na, P e Zn do material de referência certificada 1570a folhas de espinafre. Os modelos quadráticos gerados foram considerados bem ajustados e conseguem representar a maior parte da variabilidade do conjunto de observações em função das variáveis escolhidas, exceto para a variável y1 (Ca) que apresentou falta de ajuste significativa, e por este motivo foi descartado. Os parâmetros linear e quadrático e as interações entre fatores do modelo quadrático afetaram de maneira distinta as respostas, impossibilitando a utilização de apenas uma combinação de fatores e níveis que produzisse resultados satisfatórios para as sete respostas estudadas simultaneamente. Para validação do procedimento de preparo de amostra proposto o ponto ótimo escolhido (x1 = 80 °C, x2 = 120 min, x2 = 3,0 mL e x4 = 1 mL) foi aplicado em 3 materiais de referência certificados (1515, 1547 e 1570a) de matrizes vegetais.  As melhores recuperações foram observadas para Cu, K, Mg, Mn e variaram na faixa de 73 % a 102 % para os 3 MRC. O Na foi validado apenas no MRC 1570a com 83% de recuperação. O procedimento de extração com DES foi aplicado em amostras de hortaliças adquiridas no comércio local e os resultados das concentrações de Cu, K, Mg, Mn, Na, P e Zn nos extratos foram comparados com os resultados obtidos na digestão convencional. O teste t pareado entre os dois procedimentos demostrou que os resultados foram estatisticamente iguais ao nível de confiança de 95% confirmando a exatidão do procedimento proposto. Este estudo mostrou a viabilidade da utilização de DES a base de cloreto de colina e ácido oxálico no preparo de amostras para análise elementar por MIP OES.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1546078 - KELLY DAS GRACAS FERNANDES DANTAS
Interno - 1683127 - HERONIDES ADONIAS DANTAS FILHO
Interno - 328023 - MARTA HELENA TAVARES PINHEIRO
Externo ao Programa - 2315976 - ANDREIA CARDOSO PEREIRA