DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS INORGÂNICOS EM LEITE BUBALINO APÓS SOLUBILIZAÇÃO ALCALINA
Leite bubalino, digestão ácida, CFA-C, TMAH, ICP OES.
Ácidos concentrados são comumente empregados no preparo de amostras anterior as análises elementares em processos de digestão. No entanto, esses procedimentos exigem grande consumo de reagentes e oferecem riscos de contaminação nas análises. Por sua vez, procedimentos de diluição e solubilização alcalina são atrativos por possibilitar menor manipulação da amostra, reduzindo os riscos de contaminação. Assim, neste estudo dois procedimentos analíticos empregando reagentes alcalinos foram desenvolvidos para a análise de constituintes inorgânicos em amostras de leite bubalino por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). No primeiro procedimento, Ca, Mg, K, Na e P foram determinados após a diluição das amostras com uma solução de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C) 10% v v-1 (pH= 8). Por outro lado, para a determinação de Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Se, Sr e Zn, as amostras foram diluídas com CFA-C na proporção de 1 + 9. No segundo procedimento, uma mistura de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH), ácido nítrico e peróxido de hidrogênio foi utilizada para solubilizar as amostras de leite bubalino após aquecimento em banho termostático. Um procedimento de digestão em forno de micro-ondas usando ácido nítrico e peróxido de hidrogênio foi realizado para comparar os teores dos elementos obtidos nos digeridos das amostras com os teores obtidos pelos procedimentos propostos. Os resultados mostraram que as amostras de leite bubalino são fontes ricas em minerais, principalmente em Ca, K e P. As recuperações obtidas pelo método de adição e recuperação variaram entre 80 e 118 % (primeiro procedimento) e entre 81,7 e 114,5 % (segundo procedimento). A exatidão dos resultados obtidos pelos procedimentos foi confirmada através do teste t-Student pareado com nível de 95% de confiança.