DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS INORGÂNICOS EM LEITE E QUEIJO BUBALINO APÓS SOLUBILIZAÇÃO ALCALINA
Leite bubalino, queijo bubalino, CFA-C, digestão ácida, ICP OES.
A maioria dos estudos que envolvem preparo de amostras para análise elementar utilizam a mistura de ácidos concentrados ou diluídos com agentes oxidantes. No entanto, esses procedimentos exigem grande consumo de reagentes, além de oferecer riscos de contaminação devido às extensas etapas de preparação das amostras. Nesse sentido, a utilização de reagentes alcalinos no preparo de amostras é atrativa por possibilitar menor manipulação da matriz, diminuindo os riscos de contaminação que podem afetar a precisão e exatidão dos resultados analíticos. Sendo assim, este estudo tem como objetivo propor procedimentos analíticos usando reagente alcalino no preparo de amostras para a determinação de constituintes inorgânicos em amostras de leite e queijo bubalino por espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Os elementos Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, Se, Sr e Zn foram determinados após a digestão das amostras de leite e queijo bubalino em forno de micro-ondas usando uma mistura oxidante diluída de ácido nítrico e peróxido de hidrogênio. Os resultados indicaram que as amostras de leite e queijo bubalino são fontes ricas em minerais, principalmente em Ca, K e P. As recuperações obtidas para o método de adição e recuperação variaram entre 87,84 % e 113,98 %. Para a determinação direta de Ca, Mg, K, Na e P, as amostras de leite bubalino foram diluídas com uma solução de aminas terciárias solúveis em água (CFA-C) 10% v v-1 (pH= 8) na proporção (amostra + CFA-C) de 0,024 + 11,976 v v-1. Para a determinação de Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Se, Sr e Zn as amostras foram diluídas com CFA-C na proporção de 1 + 9 v v-1. A concentração final de CFA-C na emulsão de leite foi de 10% v v-1 (pH= 8). As recuperações obtidas para o método de adição e recuperação variaram entre 80,04 % e 118,06 %. A exatidão dos resultados analíticos obtidos para o procedimento proposto foi confirmada através do teste t-Student pareado com nível de confiança de 95% e pelos valores de recuperação (83,33 a 113,51%) obtidos quando comparado com o procedimento de digestão ácida.