Banca de QUALIFICAÇÃO: RAFAEL GONCALVES PONTES

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: RAFAEL GONCALVES PONTES
DATA: 17/12/2019
HORA: 15:00
LOCAL: Sala de Química Analítica
TÍTULO:

DESENVOLVIMENTO DE UM PROCEDIMENTO DE PREPARO DE AMOSTRAS UTILIZANDO SOLVENTE EUTÉTICO PROFUNDO PARA ANÁLISE ELEMENTAR POR MIP OES

PALAVRAS-CHAVES:

Solvente eutético profundo, Preparo de amostra, Planejamento fatorial, Constituintes inorgânicos.

PÁGINAS: 80
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Métodos Óticos de Análise
RESUMO:

A utilização de solvente eutético profundo (DES) a base cloreto de colina e ácido oxálico para a extração de constituintes inorgânicos na etapa de preparo de amostra foi investigada com auxílio de um delineamento composto central rotacional 24. A síntese do DES foi realizada pela simples mistura de cloreto de colina e ácido oxálico na razão molar de 1:2 sob aquecimento até a obtenção de um solvente líquido e límpido. Os processos de extração e síntese do solvente foram conduzidos em bloco digestor. As variáveis temperatura, tempo, volume de DES e volume de ácido nítrico foram utilizadas na montagem do planejamento fatorial tendo como respostas as porcentagens de recuperação de Ca, Cu, K, Mg, Mn, Na, P e Zn no material de referência certificado de folhas de espinafre (NIST 1570a). Exceto para a variável y1 (Ca) que apresentou falta de ajuste significativa, e por este motivo foi descartado, os modelos quadráticos gerados foram considerados bem ajustados e conseguiram representar a maior parte da variabilidade do conjunto de observações em função das variáveis escolhidas. Os parâmetros linear e quadrático e as interações entre fatores do modelo quadrático afetaram de maneira distinta as respostas, impossibilitando a utilização de apenas uma combinação de fatores e níveis que produzissem resultados satisfatórios para as sete respostas estudadas simultaneamente. Para validar os modelos matemáticos construídos foram escolhidos 2 pontos aleatórios para serem reproduzidos em laboratório. Os resultados destes experimentos foram comparados aos valores preditos pelos modelos. Para validação do procedimento de preparo de amostra proposto, o ponto ótimo escolhido (x1 = 80 °C, x2 = 120 min, x2 = 3,0 mL e x4 = 1 mL) foi aplicado em 3 materiais de referência certificado (NIST 1515, NIST 1547 e NIST 1570a) de matrizes vegetais.  As melhores recuperações foram observadas para Cu, K, Mg, Mn e variaram na faixa de 73 % a 102 % para os três materiais de referência certificado. O Na foi validado apenas no NIST 1570a com 83% de recuperação. Os resultados encontrados com o procedimento proposto para as respostas otimizadas também foram comparados com os resultados obtidos utilizando um procedimento de digestão convencional com HNO3 e não apresentaram diferenças estatisticamente significativas ao nível de confiança de 95%. Os resultados evidenciaram a viabilidade da utilização de DES a base de cloreto de colina e ácido oxálico no preparo de amostras para análise elementar por MIP OES. 

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1546078 - KELLY DAS GRACAS FERNANDES DANTAS
Interno - 1683127 - HERONIDES ADONIAS DANTAS FILHO
Interno - 328023 - MARTA HELENA TAVARES PINHEIRO
Externo ao Programa - 2315976 - ANDREIA CARDOSO PEREIRA