Banca de DEFESA: MICHELLE DE SOUZA LEMOS
Uma banca de DEFESA de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.DISCENTE: MICHELLE DE SOUZA LEMOS
DATA: 04/12/2018
HORA: 09:00
LOCAL: Sala Química Analítica
TÍTULO:
Desenvolvimento de procedimentos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em crustáceos usando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES)
PALAVRAS-CHAVES:
Crustáceos, HNO3 diluído, TMAH, ácido fórmico, MIP OES.
PÁGINAS: 100
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
ESPECIALIDADE: Métodos Óticos de Análise
RESUMO:
Neste estudo foram desenvolvidos três procedimentos analíticos visando à determinação de constituintes inorgânicos em crustáceos usando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). O primeiro estudo consistiu na determinação de Cu, Fe, K, Mg, Mn e Zn após digestão das amostras em forno de micro-ondas usando uma mistura oxidante diluída de ácido nítrico e peróxido de hidrgênio. A eficiência do procedimento foi avaliada através do teor de carbono residual, acidez residual e concentrações dos elementos nas amostras. Os limites de detecção (LOD) variaram de 0,1 mg kg-1 (Cu) a 5,9 mg kg-1 (K). Os resultados indicaram que o camarão e caranguejo são uma excelente fonte de minerais, especialmente Cu e Zn. O segundo estudo determinou a concentração de Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Zn em amostras de crustáceos após a solubilização alcalina com hidróxido de tetrametilamônio (TMAH) (25% m/v). O material de referência certificado de proteína de peixe (DORM-4) foi usado para avaliar a exatidão do procedimento proposto e as recuperações obtidas foram adequadas, variando no intervalo de 85% a 116%. Os LODs variaram de 0,12 mg kg-1 para Cr a 21,38 mg kg-1 para K. O uso do TMAH simplificou o preparo de amostras, mantendo a identidade dos analitos e garantindo a eficiência nas determinações. A solubilização das amostras de crustáceos usando ácido fórmico também foi proposta como um procedimento alternativo à digestão ácida. Neste terceiro estudo, os teores de Al, Cr, K, Mg, Mn e Zn foram avaliados após solubilização em ácido fórmico 50% (v/v) e subsequente aquecimento a 90 ºC. A exatidão do procedimento foi avaliada usando DORM-4 e as recuperações variaram de 90% a 116%. Os LODs variaram de 0,02 mg kg-1 (Cr) a 9,48 mg kg-1 (K). O procedimento desenvolvido usando o ácido fórmico permitiu maior rapidez e simplicidade, baixo custo de reagentes e menor manipulação da amostra. Sendo assim, o uso do MIP OES na determinação de constituintes inorgânicos foi apropriado, apresentando simplicidade de operação e eficiência nas determinações, com bons limites de detecção, reduzindo consideravelmente os custos de análise e tornando-se de fato uma técnica bastante atraente principalmente em estudos de rotina.
MEMBROS DA BANCA:
Externo ao Programa - 2315976 - ANDREIA CARDOSO PEREIRA
Interno - 1683127 - HERONIDES ADONIAS DANTAS FILHO
Externo à Instituição - JOAO BATISTA PEREIRA JUNIOR
Presidente - 1546078 - KELLY DAS GRACAS FERNANDES DANTAS
Interno - 328023 - MARTA HELENA TAVARES PINHEIRO
Externo à Instituição - VICTOR WAGNER BECHIR DINIZ