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JOSIEL FERREIRA SANTOS
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DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE BIOPLÁSTICOS DE FÉCULA DE MANDIOCA COM EXTRATO ALCOÓLICO DE VISMIA GUIANENSIS
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Orientador : GABRIEL ADOLFO CABRERA PASCA
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Data: 27/08/2024
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Este trabalho investiga a incorporação do extrato alcoólico de Vismia Guianensis (EAVG) em fécula de mandioca, visando melhorar suas propriedades bioplásticas. O amido de mandioca foi dissolvido em água destilada e dopado com 0,2%, 0,5% e 1,0% de EAVG sob temperatura controlada no ponto de gelatinização (~70 °C) e depois moldado para formar os bioplásticos. As amostras preparadas foram caracterizadas por Refletância Total Atenuada/Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (ATR/FTIR), Análise Termogravimétrica e Térmica Diferencial (TGA-DTA), Difração de Raios X (XRD), Microscopia Eletrônica de Varredura/Espectroscopia de Energia Dispersiva (SEM/EDS). ), Microscopia de Força Atômica (AFM) e ensaios mecânicos, fornecendo insights sobre composição química, estabilidade térmica, cristalinidade, morfologia de superfície e propriedades mecânicas. Essas técnicas caracterizaram de forma abrangente os bioplásticos de fécula de mandioca dopados com EAVG, destacando suas propriedades mecânicas aprimoradas. Os resultados demonstraram que o EAVG desempenhou um papel eficaz como plastificante, aumentando a flexibilidade, resistência e estabilidade do biofilme, com potencial uso em aplicações biomédicas. Este estudo justifica o EAVG como um aditivo promissor para a produção de materiais biocompatíveis e sustentáveis, adequados para inúmeras aplicações em plásticos biodegradáveis e áreas biomédicas. A EAVG apresenta um caminho para o avanço de bioplásticos com propriedades mecânicas, térmicas e funcionais aprimoradas, com um futuro promissor, no que diz respeito à sua contribuição para novos desenvolvimentos nessas áreas.
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SUZILENE VASCONCELOS DOS SANTOS
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FORMAÇÃO DE HETEROESTRUTURAS COMPOSTAS POR MICROTUBOS DE Cu2O/CuO DECORADOS COM NANOCRISTAIS DE CoO
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Orientador : GABRIEL ADOLFO CABRERA PASCA
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Data: 21/08/2024
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Uma classe particularmente importante de materiais micro/nanoestruturados é a dos óxidos de metais de transição. Neste trabalho, utilizam-se os óxidos de cobre e cobalto para obtenção de micro/nanoestruturas. O óxido de cobre II (CuO) e o óxido de cobre I (Cu2O) são semicondutores do tipo p, amplamente estudados devido às suas características peculiares e potenciais aplicações tecnológicas. Especificamente, microfios de cobre (Cu) com aproximadamente 50 μm de diâmetro e 4 cm de comprimento, retirados de fones de ouvido de celular descartados, foram submetidos a tratamentos térmicos a 600ºC por diferentes parâmetros de síntese, a fim de se obter microtubos de CuO. Por outro lado, acetato de cobalto foi utilizado na síntese de nanopartículas através do método químico denominado decomposição térmica, que utiliza sais organometálicos em solventes orgânicos, sendo um método adequado para a síntese de nanoestruturas de CoO. O cobalto metálico e seus óxidos têm sido intensamente estudados devido a inúmeras aplicações potencializadas por suas propriedades. As nanopartículas de CoO apresentam instabilidade da estrutura Wurtzita hexagonal compacta (hcp - grupo espacial P63mc). Isso implica que, dependendo dos parâmetros de síntese, pode ocorrer a transição de fases, isto é, de CoO-hcp para CoO-fcc (fase cúbica de face centrada - grupo espacial Fm3m), que é considerada a fase mais estável para o CoO. Contudo, a fim de se obter uma estrutura hierárquica de microtubos de CuO decorados com nanopartículas de CoO, o presente trabalho utiliza distintas metodologias de síntese para produção de uma estrutura micro-nano-hierárquica. Neste trabalho, utilizou-se a difração de raios-X para identificar as estruturas cristalinas presentes nos microfios e nas nanopartículas, evidenciando a influência do parâmetro tempo na transição de fases de ambas as estruturas. A caracterização morfológica das amostras foi realizada utilizando microscopia eletrônica de varredura (para os microfios) e microscopia eletrônica de transmissão (para as nanopartículas). Também foi empregada espectroscopia Raman para obter informações sobre a superfície das amostras. Com essas técnicas de caracterização, foi possível determinar a composição elementar e estrutural dos microtubos e das nanopartículas compostos por óxidos de cobre e cobalto, além de avaliar a influência do laser nas amostras de nanopartículas. Dessa forma, desenvolveu-se uma heteroestrutura de Cu/Cu2O/CuO com monocristais de CoO na superfície, que apresenta potenciais propriedades sensoriais."
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THEFESON VILHENA OLIVEIRA
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SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF FERRIERITE ZEOLITE (FER) FROM KAALINITE WASTE: THE INFLUENCE OF PROCESS PARAMETERS
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Data: 03/06/2024
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Ferrierite zeolite is a type of microporous mineral with a complex topology, characterized by two-dimensional elliptical structures that intersect perpendicularly, widely used in catalysis, adsorption, ion exchange, among others. Its synthesis from alternative raw materials, such as kaolin residue, is a sustainable and economically viable approach. The ferrierite synthesis process occurred in two stages, first the residue was heat treated to increase its reactivity, then the starting materials were placed to react. Therefore, three reaction mixtures were aged and subjected to a hydrothermal treatment at 180ºC for 24 hours. After synthesis, the products obtained will be characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared spectroscopy to evaluate the formation of the ferrierite zeolite and possible secondary phases, as well as its structural and morphological properties. The results are expected to show that the kaolin residue, used in the synthesis conditions of the work, is suitable as a precursor for the synthesis of ferrierite zeolite. In this way, the present study can contribute to the valorization and use of industrial waste and helping to develop more sustainable technologies.
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DORIVANE COHEN FARIAS
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INFLUÊNCIA DOS PARÂMETROS DE PREENCHIMENTO, FORMA E REFORÇO NANOESTRUTURADO EM MATRIZ POLIMÉRICA DE PLA IMPRESSOS EM 3D
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Data: 08/04/2024
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With the advancement of Additive Manufacturing and its applications in various industrial segments, it becomes increasingly important to investigate the processability parameters associated with this technology. Thus, the present study aimed to investigate the influence of the form (solid and honeycomb), infill patterns, and concentrations of Carbon Nanotubes (CNTs) (1.0 and 2.0% m/m) in a polymeric matrix of Poly (Lactic Acid) (PLA). The material was produced through Additive Manufacturing using the Fused Deposition Modeling-FDM technique, adopting three infill patterns: concentric, hexagonal, and triangular. The CNTs used as reinforcements, the matrix, and the nanocomposite were characterized by Scanning Electron Microscopy – SEM, X-Ray Diffraction and Raman Spectroscopy. The mechanical properties of the nanocomposites were determined through Tensile (ASTM D638-22), Compression (ASTM D695-15), and Charpy Impact tests (ASTM D6110-18). The results of the morphological analysis conducted before and after the mechanical test on the matrix and nanocomposites show elements such as: voids, detachments, cracks, pores, compacted zones, structural ruptures and the presence of CNTs. The X-ray Diffraction analysis for the CNTs exhibit characteristic diffractions, while for PLA before and after 3D Printing, a predominance of the amorphous phase was observed. The PLA/1%CNTs and PLA/2%CNTs nanocomposites evidenced only little alterations, attributed to functionalization and low dimensionality of CNTs clusters. Regarding Raman characterization for the CNTs, the D band was deconvoluted into three sub-bands, two designated as DL at 1305 and 1347 cm -1 , and one as DR at 1360 cm-1 . The G band was similarly deconvoluted into three sub-bands, Gout, Ginn, and D’, located at 1580, 1605, and 1620 cm-1 , respectively. For PLA, the band corresponding to the symmetric vibration of CH3 was deconvoluted into two sub-bands at 1448 and 1460 cm-1 , while the asymmetric vibration was identified at 1387 cm-1 . In nanocomposites, the bands manifest as overlays of the vibrational modes of their constituents (PLA and CNTs). The mechanical analyses of tensile, compression, and Charpy impact reveal that infill patterns, geometries, and nanoreinforcement directly influence the mechanical properties of printed parts. In the tensile mechanical analysis for solid samples, the infill pattern that showed the highest average tensile strength was concentric, at 40.75 MPa. Conversely, for honeycomb-shaped samples, the best average tensile strength was attributed to the sample with concentric infill pattern, at 9.76 MPa. Nanocomposites exhibited inferior tensile performances compared to the matrix. In the compression mechanical analysis, for solid samples, the triangular pattern stands out, presenting an average compression strength of 52.8 MPa. For honeycomb-shaped samples, the triangular pattern also stands out, with an average strength of 20.8 MPa. Nanocomposites showed superior compression performances compared to the matrix, with the solid form (PLA/2%CNTs) exhibiting better performance, at an average strength of 73.5 MPa. In the honeycomb form, the nanocomposite (PLA/1%CNTs) showed better performance, reaching 33.2 MPa. In the Charpy impact analyses, the hexagonal pattern demonstrates the best average performance. In the solid configuration, its average impact resistance is 3.44 J/m, while in the honeycomb form, it registers 2.88 J/m. Nanocomposites in the solid configuration exhibit higher average impact resistance than the matrix, with the PLA/2%CNTs nanocomposite standing out, reaching 3.8 J/m. Conversely, in the honeycomb configuration, values of 2.72 J/m are observed for the PLA/1%CNTs nanocomposite and 2.98 J/m for the PLA/2%CNTs nanocomposite, respectively. This study investigates the effect of three variables (infill patterns, geometries, and nanoreinforcement) on the mechanical properties of PLA. The results highlight the significant influence of these factors under various mechanical loading conditions, thereby emphasizing the importance of this research, which investigates such conditions and contributes to a deeper understanding of 3D printed FDM products when subjected to different mechanical analyses.
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MATHAUS MORAES LUCAS
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CARACTERIZAÇÃO DE TINTAS INDUSTRIAIS APLICADAS NA REGIÃO AMAZÔNICA A PARTIR DE ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS, MECÂNICAS E DE DURABILIDADE.
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Data: 28/02/2024
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No Brasil, o setor industrial de tintas e vernizes está entre os cinco maiores do mercado. A fabricação de tintas para diversas aplicações, com tecnologia e responsabilidade técnica iguala aos mais avançados centros mundiais de produção. A durabilidade de uma tinta refere-se à resistência ao intemperismo. Para o intemperismo é necessária uma tinta resistente a intempéries para que no substrato onde será utilizado não ocorra o desbotamento, que pode ocorrer dentre alguns fatores, devido à incidência de luz solar e fortes chuvas. A região Norte, com precipitação pluvial elevada, influenciada por linhas de instabilidade apresenta importante heterogeneidade espacial e sazonal da pluviosidade e possui o maior total pluvial anual. Mediante essa realidade, foi desenvolvida uma tinta comercialmente aplicada na região amazônica. Na formulação padrão foram feitas variações de cargas minerais (Caulim, Dolomita e Carbonato De Cálcio Precipitado) e posteriormente foram realizados análises e ensaios para avaliar o desempenho dessa tinta, comparados com a formulação original, tais como resistência a abrasão e resistência ao intemperismo. A metodologia de produção das tintas será de acordo com Castro (2009) utilizando a técnica de Hare (1974). A caracterização das tintas no estado fresco foi realizada através dos ensaios de Viscosidade, pH e peso específico, enquanto que a caracterização das tintas no estado endurecido foi realizada através dos ensaios de resistência a abrasão, teste de resistência ao intemperismo e Microscopia eletrônica de varredura. Os testes físico-químicos revelaram que, em relação à viscosidade Stormer, todas as formulações superaram o padrão (130 UK), com exceção das tintas contendo 30% de Dolomita, 15% de PCC, 15% de Dolomita e a combinação ternária de 5% de Caulim, 5% de Dolomita e 20% de PCC. Quanto ao peso específico, a formulação que mais se aproximou do padrão foi a tinta binária com 15% de Caulim e 15% de PCC, apresentando um valor médio de 1,43 g/cm³. Em termos de pH, todas as formulações apresentaram alcalinidade, com valores variando entre 7,5 e 9,6. Após um período de exposição de 180 dias, nenhuma das misturas, incluindo a formulação padrão, apresentou formação de patologias, demonstrando resistência às intempéries. As formulações com 30% de Dolomita; 15% de PCC e 15% de Dolomita; 5% de PCC, 5% de Caulim e 20% de Dolomita; 10% de Caulim, 10% de PCC e 10% de Dolomita, exibiram respectivamente 300, 290, 240, 270 ciclos de resistência à abrasão, indicando o potencial dessas tintas para uma variedade de aplicações, como tintas para pisos, tintas externas e tintas para estradas.
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TAINARA DE PAULA DE LIMA LIMA
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DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE REDES SEMI INTERPENETRANTES DE PCL-pHEMA-COPAÍBA PARA POTENCIAL USO COMO SCAFFOLDS NA ENGENHARIA DE TECIDOS
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Data: 22/02/2024
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A engenharia de tecidos atua como uma alternativa para substituir órgãos e tecidos do sistema biológicos que foram afetados por alguma enfermidade, sem estimular reações adversas no paciente. Ao usar a junção entre células do próprio paciente, fatores de crescimento e scaffolds tridimensionais (biomateriais), é possível criar uma estrutura, com propriedades otimizadas, que vai favorecer a regeneração do local lesionado. Para isso, então, torna-se necessário estudar com profundidade o tipo de material que será usado como scaffold. Entre os materiais nessa área, destacam-se os polímeros e hidrogéis (Poli (ε-caprolactona) (PCL) e poli (2-hidroxietil metacrilato) (pHEMA), respectivamente). A PCL é biorreabsorvível, biodegradável, atóxica e biocompatível, no entanto é hidrofóbica. Por outro lado, o pHEMA é biocompatível, atóxico, hidrofílico, mas não apresenta boa degradabilidade. Sendo assim, ao unir as propriedades desses dois materiais, usando uma estrutura de redes semi-interpenetrantes (semi-IPN), pode-se ter um produto novo, com efeito sinérgico dos polímerosindividuais. Além disso, é possível intercalar compostos bioativos, através do uso de óleos vegetais amazônicos, nessas estruturas para potencializar, ainda mais, a regeneração do tecido e combater possíveis infecções por microrganismos. Visto isso, portanto, esse trabalho objetiva a obtenção e caracterização de redes semi-IPN de PCL-pHEMA-copaíba para uso como scaffolds na engenharia de tecidos, usando a técnica de rotofiação. Os resultados demonstraram com sucesso o processamento de fibras PCL (com e sem óleo de copaíba) e a possível formação de redes semi-IPN PCL-pHEMA. O espectro de FTIR mostrou interações dos grupos funcionais dos materiais, confirmando a incorporação do óleo na estrutura do PCL e a formação de redes semi interpenetrantes. As micrografias revelaram microfibras emaranhadas e desorganizadas em todas as amostras, com diferentes diâmetros e porosidades. A análise do ângulo de contato demonstrou que a adição do hidrogel à estrutura do PCL otimizou as propriedades hidrofílicas do material. Os termogramas confirmaram que o material não sofreu alteração significativa na estabilidade térmica com a adição do hidrogel e do óleo. Testes microbiológicos confirmaram a ação antimicrobiana do óleo de copaíba contra bactérias gram-positivas. Espera-se, por fim, que um novo biomaterial seja desenvolvido para uso na engenharia de tecidos valorizando o uso de recursos naturais amazônicos.
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BIANCA CORREA PINTO
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AMIDO TERMOPLÁSTICO: OBTENÇÃO DE NANOCOMPÓSITOS DE AMIDO DE ARARUTA TERMOPLASTIFICADO COM NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE ZINCO
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Data: 07/02/2024
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A busca por novos materiais com desempenho comparável aos sintéticos tem impulsionado o desenvolvimento de materiais sustentáveis e biodegradáveis. A crescente demanda tem estimulado a criação de materiais inovadores, como filmes à base de amido, biopolíme ros e outros, que oferecem excelentes propriedades mecânicas e de barreira, sendo ambientalmente amigáveis. Para atingir níveis mais altos de sustentabilidade, os filmes à base de amido, enriquecidos com novos componentes, ganham destaque como possíveis candidatos para aplicações em embalagens alimentares. Nesse contexto, o presente estudo visa obter e caracterizar nanocompósitos com amido de araruta (TPA) e nanopartículas de óxido de zinco (NPs ZnO) em diferentes proporções (1%, 3% e 5%). Filmes sem NPs ZnO foram usados como controle. Os filmes de amido termoplastificado foram elaborados no Laboratório de Polímeros (LabPol) na Universidade Federal do Pará (UFPA) por meio da técnica casting solution (evaporação por solvente). Eles foram avaliados quanto à concentração de NPs ZnO, sendo também submetidos às técnicas laboratoriais, como teste de umidade, solubilidade e intumescimento. Além disso, foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e ensaios de tração, deformação na ruptura e módulo de e lasticidade. Para o ensaio de umidade, os resultados revelaram que a adição de 1, 3 e 5% de NPs ZnO à matriz polimérica proporcionou a diminuição gradual do percentual da umidade quando comparados ao filme de TPA controle. Atribui-se a este fato a interação interfacial entre as NPs ZnO e a matriz do amido de araruta, que por sua vez, dificulta a interação das moléculas de água com o filme de nanocompósitos. Para o percentual de solubilidade dos filmes, percebeu -se pequena alteração após a adição das NPs ZnO a matriz do amido, o que se torna importante para a manutenção de produtos armazenados nas embalagens de alimentos como também a estabilidade dos filmes poliméricos. Quanto ao teste de intumescimento, para os filmes de TPA 1%, TPA 3% e TPA 5%, verifica-se que ao se adicionar as NPS, os mesmos apresentaram variações menores comparado ao filme TPA contendo apenas o amido de araruta na matriz polimérica. Diante do exposto, as micrografias obtidas pelo MEV revelaram a presença de agregados randomicamente dispersos de NPs ZnO na matriz polimérica do amido de araruta. Os ensaios de propriedades de tensão foram conduzidos em triplicata, com uma velocidade de 5 mm/min. O filme TPA apresentou uma média de 0,329 MPa e 78,65% para resistência à tração e deformação na ruptura, respectivamente. A incorporação de nanopartículas de ZnO à matriz de amido de araruta resultou em um aumento na resistência à tração e deformação dos filmes TPA 1%, TPA 3% e TPA 5% em comparação com o filme TPA. As médias de resistência para os filmes TPA-1, TPA 3% e TPA 5% foram de 0,360 MPa, 0,47 MPa e 0,47 MPa, respectivamente. Além disso, as médias de deformação na ruptura para os filmes TPA 1%, TPA 3% e TPA 5% foram 90,72%, 94,68% e 95,97%, respectivamente. Os espectros de FTIR, exibiram o mesmo comportamento espectral. Este fenômeno é decorrente da presença de alto teor de amido na matriz polimérica dos filmes. A estabilidade térmica para os filmes TPA, TPA1%, TPA 3% e TPA 5% foi investigada através da análise termogravimétrica (TGA). Os resultados obtidos para os filmes de TPA1%, TPA 3% e TPA 5% apresentou dados semelhantes a estabilidade térmica do filme TPA e mostraram que a adição das NPs ZnO à matriz polim érica não provocou diminuição significativa dos mesmos. Os resultados mostraram que é possível a utilização dos filmes produzidos neste trabalho no setor de embalagens.
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